Sobre um método rápido para determinação de cinzas totais em drogas

Resumo

No presente trabalho o autor fez uma revisão dos métodos para determinação de cinzas totais em drogas. São comparados os métodos de várias farmacopeias, compêndios e outras coatribuições da literatura. O autor aponta, especialmente, a dificuldade de se obter boa ignição de drogas em certos casos, os inconvenientes relativos ao número de operações e o longo tempo gasto em cada determinação. Transcreve o método de determinação de cinzas totais inscrito na Farmacopeia Alemã VI, o qual emprega areia lavada e calcinada para facilitar a combustão. Apresenta em seguida uma simplificação do mesmo método, que pode ser executado tanto em mufla como em bico de Bunsen ou equivalente. Foi decisiva para a escolha do presente método a rapidez de carbonização e da incineração propriamente dita. Por esse método modificado, foram efetuadas 90 determinações de cinzas totais, em nove lotes de drogas, compreendendo dez determinações para cada lote, sendo cinco realizadas em mufla e cinco em bico Teclu. Todas as determinações foram efetuadas em drogas secas ao ar e os resultados calculados nessa base. No quadro da página estão discriminados os resultados obtidos, juntamente aos demais dados. Após descrever e comentar inúmeros fatores que podem influir sobre os resultados das cinzas, o autor afirma que não se devem comparar os presentes resultados com os encontrados pelos demais autores. Isto porque as drogas empregadas não se encontravam em condições satisfatórias (veja Observações no quadro acima), mas foram utilizadas para verificar a concordância ou não dos resultados fornecidos pelo método em experimentação. Os valores médios obtidos em mufla foram ligeiramente inferiores aos obtidos por incineração em bico Teclu. Apenas o lote n. 6 forneceu valor médio (em mufla) superior em 0,4% ao obtido em bico Teclu. Pode-se atribuir essa variação ao fato de empregarmos, para incineração em mufla, a parte inferior e final da droga. A diferença do lote n.5 foi insignificante. As diferenças entre o maior e o menor resultado obtido em cada série de cinco determinações na mesma droga, foram sempre inferiores a um por cento, tanto nas determinações em mufla como nas realizadas em bico Teclu. O autor considera como ótimos os resultados obtidos, concluindo pelas vantagens e recomendações seguintes:

1) A droga misturada com a areia tem sua combustão muito facilitada pelos fatores seguintes: a) distribuição uniforme das partículas da droga a incinerar; b) distribuição uniforme do calor; c) facilidade de arejamento das porções médias e inferiores do conteúdo da cápsula (por afastamento da mufla ou do bico de gás); 2) O emprego de areia branca facilita muito o reconhecimento do fim da incineração e a percepção de qualquer partícula de carvão; 3) A areia pode ser usada, seguidamente, até cinco determinações, quando se deve transferi-la para um frasco de areia usada. Posterior tratamento ácido, lavagem com água e calcinação deixam-na em boas condições para novo emprego; 4) Há enorme redução no tempo de carbonização (dispendendo-se em média cinco minutos); 5) Grande redução no tempo da incineração propriamente dita (dispendendo-se, em média, 30-45 minutos, tanto em mufla como em bico de gás); 6) O método fornece ótimos resultados para a rotina, desde que se faça perfeita homogenização da amostra, antes de cada tomada de ensaio.