Palavras-chave
micotoxinas
milho
cromatografia a gás
espectrometria de massas
Como Citar
Resumo
Tricotecenos são micotoxinas produzidas por diferentes espécies de Fusarium. Estas micotoxinas formam um grupo de cerca de mais de cem compostos caracterizados pela presença em suas estruturas do mesmo sistema de anéis tetracíclicos cirpenol. Alguns deles são contaminantes naturais em trigo e milho, como o desoxinivalenol (DON), o nivalenol (NIV), a toxina T-2 (T2), o diacetoxiscirpenol (DAS) e a toxina HT-2 (HT2). No presente trabalho foram avaliados e otimizados sistemas de limpeza, extração e derivação para determinação simultânea de DON, NIV, DAS, HT2 e T2 em amostras de milho e seus produtos por cromatografia a gás associada à espectrometria de massas (CG/EM). A extração com acetonitrila:água (84:16) seguida de limpeza com coluna MycoSep 227 apresentou os melhores resultados para as cinco toxinas estudadas. A derivação com anidrido trifluoroacético / bicarbonato de sódio mostrou-se melhor tanto para a detecção como para quantificação dos tricotecenos estudados por CG/EM. As recuperações obtidas variaram de 83,3 a 113,3% para DON, 84,6 a 114,5% para NIV, 52,1 a 122,7% para DAS, 71,1 a 95,9% para T2 e de 81,8 a 155,4% para HT2. Os limites de detecção variaram de 20 a 50 ng/g para DON, de 10 a 40 ng/g para NIV, de 30 a 120 ng/g para DAS, de 20 a 100 ng/g para T2 e de 20 a 50 ng/g para HT2. A repetitividade do método mostrou desvios padrão relativos variando de 4,5 a 18,1 para DON, 2,9 a 15,4 para NIV, 3,4 a 48,1 para DAS, 3,1 a 14,4 para HT2 e de 6,4 a 47,3 para T2.
Referências
2. Furlong, E.B. Tricotecenos em trigo: um estudo de metodologia analítica, incidência, contaminação simultânea por outras micotoxinas e de alguns fatores que influem na produção no campo. Campinas, 1992. 120p. Tese (Doutor em Ciência de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas.
3. Furlong, E.B.; Valente Soares, L.M. Gas chromatographic method for quantification and confirmation of trichothecenes in wheat. JAOAC Int., 78 (2): 386-90, 1995.
4. Horwitz, W.; Kamps, L.R.; Boyder, K.W. Quality assurance in the analysis of foods for trace constituents. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 63 (6): 1344-54, 1980.
5. Kientz,C.E.; Verweij, A. Trimethylsilylation and trifluoroacetylation of a number of trichothecenes followed by gas chromatographic analysis on fused-silica capillary columns. J. Chromatogr., 355: 229-40, 1986.
6. Krska,R. Performance of modern samples preparation techniques in the analysis odf Fusarium mycotoxins in cereals. J. Chromatogr. A, 815: 49-57, 1998.
7. Langseth, W.; Rundberget, T. Instrumental methods for determination of non macrocyclic trichothecenes in cereals, foodstuffs and cultures (review). J. Chromatogr. A, 815: 103-21, 1998.
8. Marochi, M.A., Valente Soares, L.M. Metodologia para determinação de tricotecenos e zearalenona em grãos. Bol. SBCTA,27(1):1-8, 1993
9. Marochi, M.A.; Valente Soares, L.M.; Furlani, R.P.Z. Testes confirmatórios para tricotecenos. Rev. Inst. Adolfo Lutz, 56 (2): 17-20, 1996.
10.Mclachlan, A. et al. Production of trichothecene mycotoxins by Australian Fusarium species. Food Addit. Contam., 9(6): 631-7, 1992.
11.Mirocha, C.J. et al. Mass spectra of selected trichothecenes. In: Modern methods in the analysis and structural elucidation of mycotoxins; Cole, R.J., Ed.; Academic Press: New York, 1986; pp.53-392.
12.Oliveira, A.Q. Tricotecenos em milho: uma avaliação de métodos analíticos e da incidência em milho pipoca. 2001. 132f. Dissertação (mestrado)-Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas, São Paulo, 2001.
13.Oliveira, A.Q.; Valente Soares, L.M. Avaliação de métodos para determinação de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa. Rev. Inst. Adolfo Lutz, 60(2): 129-34, 2001.
14.Onji, Y. et al. Direct analysis of several Fusarium mycotoxins in cereals by capillary gas chromatography-mass spectrometry. J. Chromatogr.A, 815: 59-65, 1998.
15.Pascale, M.; Haidukowski, M.; Visconti, A. Determination of T-2 toxin in cereal grains by liquid chromatography with fluorescence detection after immunoaffinity column clean-up and derivatization with 1-anthroylnitrile. J. Chromatogr. A, 989(2): 257-64, 2003.
16.Plattner, R.D.; Beremand, M.N.; Powell, R.G. Analysis of trichothecene mycotoxins by mass spectrometry and tandem mass spectrometry. Tetrahedron, 45(8):2251-62, 1989.
17.Romer, T.R. Use of small charcoal/alumina cleanup columns in determination of trichothecene mycotoxin in food and feeds. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 69(4): 599-703, 1986 18.Rosen, R.T.; Rosen, J.D. Quantification and confirmation of four Fusarium mycotoxins in corn by gas chromatography-mass spectrometry-selected ion monitoring. J. Chromatogr., 283: 22330, 1984.
19.Schothorst, R.C.; Jekel, A.A. Determination of trichothecenes in wheat by capillary gas chromatography with flame ionization detection. Food Chem., 73: 111-7, 2001. 20.Schollenberger, M.et al. Determination of eight trichothecenes by gas-chromatography-mass spectrometry after sample clean-up by a two-stage solid-phase extraction. J. Chromatogr. A, 815: 123-32, 1998.
21.Schwadorf,K.; Müller,H-M. Determination of trichothecenes in cereals by gas-chromatography with ion-trap detection. Chromatographya, 32 (3/4): 137-42, 1991
22.Snyder, A.P. Qualitative, quantitative and technological aspects of the trichotecenes mycotoxins mycotoxins. J. Food Prot., 49(7):.54469, 1986.
23.Tanaka, T. et al. A survey of the occurrence of nivalenol, deoxynivalenol and zearalenone in foodsstuffs and health foods in Japan. Food Addit. Contam., 2: 259-65,1985. 24.Tanaka, T. et al. Worldwide contamination of cereals by the Fusarium mycotoxins nivalenol, deoxynivalenol and zearalenone. 1. Survey of 19 countries. J. Agric. Food Chem., 36: 979-83, 1988.
25.Tanaka, T. et al. Simultaneous determination of trichothecene mycotoxins and zearalenone in cereals by gas chromatography-mass spectrometry. J. Chromatogr. A, 882: 23-8, 2000.
26.Taylor, J.K. Quality Assurance of Chemical Measurements. Chelsea/EUA:Lewis Publishers,Inc. 1987.329p.
27.Ueno, Y. Trichothecene: chemical, biological and toxicological aspects. In: UENO, Y. (Ed.). Development in Food Science. Tokyo: Elsevier, v.4, 1983.
28.Ueno, Y. Trichothecenes as environmental toxicants. Review in Environmental Toxicology 2, p.303-41, 1986.
29.Vékey, K. Mass Spectrometry and mass-selective detection in chromatography. J. Chromatogr. A, 921: 227-36, 2001.
30.Webb, K.; Sargent, M. The reliability of mass spec. for identification purposes. VAM Bull., 22:.12-4, 2000.
31.World Health Organization. Environmental Health Criteria 105. Selected Mycotoxins: Ochratoxins, Trichothecenes, Ergot. IPCS (International Programme on Chemical Safety). Geneva, 1990. Trichothecenes cap. 2, 1990, p: 71-164.
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Copyright (c) 2004 Thaís Valéria Milanez, Lúcia M. Valente Soares, Gisleine Gomes Baptista