Palavras-chave
curvas analíticas
análise da água
planilhas eletrônicas
Como Citar
Resumo
Este trabalho descreve o desenvolvimento, a validação e a aplicação de planilhas eletrônicas no software Microsoft Excel® para avaliar a qualidade analítica de gráficos de calibração de funções lineares e homoscedásticas, que são usados em análises físico-químicas de águas por espectrofotometria UV-Vis, e obtidos segundo as normas ISO e recomendações IUPAC. Por meio da inserção dos valores de absorbância, as planilhas apresentam os gráficos de calibração e de resíduos e calculam desvio-padrão residual, desvio-padrão para coeficiente angular, desvio-padrão para intercepto e coeficiente de determinação. Em termos de predições, as planilhas calculam, com 95% de confiança, o intervalo de predição (apresentado com a respectiva curva com limites superior e inferior), o valor crítico da absorbância, o valor crítico da concentração (xC), o valor mínimo detectável da concentração (xD) ou limite de detecção, o limite de quantificação e os intervalos de confiança para amostras. De uma planilha inicial, simplificações foram introduzidas e as planilhas resultantes foram usadas nas análises de nitrato, nitrito e ferro. A influência das simplificações no cálculo dos parâmetros, nas relações entre os parâmetros xC/xD da ISO 11843-1,2 e nos parâmetros da Comissão Europeia CCα (limite de decisão)/CCβ (capacidade de detecção), são discutidas.Referências
1. Malinowski E. Factor analysis in chemistry. 3rd ed. New York: John Wiley and Sons, Inc.; 2002.
2. Miller J, Miller J. Statistics and chemometrics for analytical chemistry. 4th ed. Harlow: Pearson Education Limited; 2000.
3. Otto M. Chemometrics - Statistics and computer apllication in analytical chemistry. 2nd ed. Weinheim: WILEY-VCH; 2007.
4. Custodio R, Andrade J, Augusto F. O ajuste de funções matemáticas a dados experimentais. Quim Nova. 1997;20(2):219-25.
5. Mendham J, Denney R, Barnes J, Thomas M. Vogel - Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC Livros Técnicos e Científicos Editora SA; 2002.
6. Skoog D, West D, Holler F, Crouch S. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Belmont: Brooks/Cole - Thomson Learning Inc.; 2004.
7. Danzer K, Currie LA. Guidelines for calibration in analytical chemistry. Part 1. Fundamentals and single component calibration. Pure Appl Chem. 1998;70(4):993-1014.
8. Ribeiro F, Ferreira M, Morano S, Silva L, Schneider R. Planilha de validação: uma nova ferramenta para estimar figuras de mérito na validação de métodos analíticos univariados. Quím Nova. 2008;31(1):164-71.
9. ISO. Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics. International Organization for Standardization. 1990:ISO 8466-1.
10. ISO. Linear calibration using reference materials. International Organization for Standardization. 1996:ISO 11095.
11. ISO. Capability of detection. International Organization for Standardization. 1997:ISO 11843-1,2.
12. Thompson M, Ellison S, Wood R. Harmonized guidelines for single-laboratory vallidation of methods of analysis. Pure Appl Chem. 2002;74(5):835-55.
13. APHA, AWWA, WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19th ed. AD E, LS C, AE G, editors. Washington DC: American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation; 1995.
14. Instituto Adolfo Lutz (São Paulo - Brasil). Métodos físico-químicos para análise de alimentos: Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 4ª ed. Brasília: (DF) Anvisa; 2005.
15. Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia - INMETRO. Cgcre-8 4: Orientação sobre validação de métodos analíticos - Revisão 04 [acesso 2012 Out]: Disponível em [http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-8_4.pdf ].
16. Brasil. Ministério da Saúde. Portaria nº 2914,de 12 de dezembro de 2011. Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília,DF, 14 dez. 2011. Seção 1, p. 39-46.
17. Brasil. Ministério da Saúde. Resolução RDC nº 274, de 22 de setembro de 2005. Aprova o Regulamento técnico para águas envasadas e gelo. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 23 set. 2005. Seção 1, p. 376-377.
18. Commission E. Commission Decision of 12 August 2002 implemeting Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Off J Eur Comm. 2002; L221:8-36.
19. Brasil. Ministério da Agricultura, Percuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 24 de 14 de julho de 2009. Define os requisitos e critérios específicos para funcionamento dos Laboratórios de Análises de Resíduos e Contaminantes em Alimentos integrantes da rede Nacional de Laboratórios Agropecuários. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 22 jul. 2009. Seção 1, p. 7-15.
20. Desimoni E. About CCα and CCβ as introduced by the Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC. Accred Qual Assur. 2004;9:724-5.
Este trabalho está licenciado sob uma licença Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Copyright (c) 2013 Sérgio Dovidauskas, Isaura Akemi Okuda, Alice Momoyo Sakuma, Maria Cristina Duran, Camila Cordoso de Oliveira