Palavras-chave
vitaminas lipossolúveis
vitaminas hidrossolúveis
validação
cromatografia líquida
Como Citar
Resumo
Foram propostas duas metodologias para realizar a determinação de vitaminas em suplementos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE): uma para a determinação simultânea de vitaminas lipossolúveis (acetato de retinol, palmitato de retinol, acetato de α-tocoferol e β-caroteno) e outra para a determinação simultânea de vitaminas hidrossolúveis (B1, vitamina C, nicotinamida, ácido nicotínico, B6 e ácido pantotênico). A validação das metodologias foi realizada utilizando-se material de referência certificado SRM 3280 do NIST e padrões de vitaminas. Os limites de detecção (LDs) e de quantificação (LQs) variaram entre 0,3 e 4,3 µg/mL e entre 0,5 e 14,0 µg/mL, respectivamente. Os percentuais de recuperação dos padrões adicionados nas matrizes variaram entre 92 % e 109 % e entre 86 % e 108 % no material de referência. A repetitividade foi calculada utilizando-se o desvio padrão relativo (RSD); e foram detectados valores entre 0,2 % e 9,6 %. Os métodos validados foram aplicados para a determinação de vitaminas A, E, B1, C, niacina, B6 e ácido pantotênico em 10 amostras de suplementos vitamínicos. Ambos os métodos são adequados para a análise de vitaminas em suplementos e suas aplicações serão imprescindíveis, visto a necessidade urgente de efetuar monitoramento e fiscalização destes produtos.Referências
1. Alves SCR, Navarro F. O uso de suplementos alimentares por frequentadores de academias de Potim/SP. Rev Bras Nutr Esportiva. 2010;4(20):139-46.
2. Fayh APT, Silva CV, Jesus FRD, Costa GK. Consumo de suplementos nutricionais por frequentadores de academias da cidade de Porto Alegre. Rev Bras Ciênc Esporte. 2013;35(1):27-37. [DOI: 10.1590/S0101-32892013000100004].
3. Brasil. Ministério da Saúde. Resolução RDC nº 27, de 6 de agosto de 2010. Dispõe sobre as categorias de alimentos e embalagens isentos e com obrigatoriedade de registro sanitário. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 9 ago. 2010.
4. Abe-Matsumoto LT, Sampaio GR, Bastos DHM. Suplementos vitamínicos e/ou minerais: regulamentação, consumo e implicações à saúde. Cad Saúde Pública. 2015;31(7):1371-80. [DOI: 10.1590/0102-311X00177814].
5. Blake CJ. Status of methodology for the determination of fat-soluble vitamins in foods, dietary supplements, and vitamin premixes. J AOAC Int. 2007;90(4):897-910.
6. Blake CJ. Analytical procedures for water-soluble vitamins in foods and dietary supplements: a review. Anal Bioanal Chem. 2007;389:63-76. [DOI: 10.1007/s00216-007-1309-9].
7. Citová I, Havlíoková L, Urbánek L, Solichová D, Nováková l, Solich P. Comparison of a novel ultra-performance liquid chromatographic method for determination of retinol and α-tocoferol in human serum with conventional HPLC using monolithic and particulate columns. Anal Bioanal Chem. 2007;388(3):675-81. [DOI: 10.1007/s00216-007-1237-8].
8. Maldaner L, Jardim ICSF. O estado da arte da cromatografia líquida de ultra eficiência. Quím Nova. 2009;32(1):214-22. [DOI: 10.1590/S0100-40422009000100036].
9. Klimczak I, Gliszczyńska-Świglo A. Comparison of UPLC and HPLC methods for determination of vitamin C. Food Chem. 2015;175:100-5. [DOI:10.1016/j.foodchem.2014.11.104].
10. Pei Chen P, Wolf WR. LC/UV/MS-MRM for the simultaneous determination of water-soluble vitamins in multi-vitamin dietary supplements. Anal Bioanal Chem. 2007;387:2441-8. [DOI: 10.1007/s00216-006-0615-y].
11. Wilson N, Shah N.P. Review Paper: Microencapsulation of Vitamins. ASEAN Food Journal. 2007;14(1):1-14.
12. National Institute of Standards and Technology – NIST. Standard Reference Material. [acesso 2015 Out 08]. Disponível em: [https://www-s.nist.gov/srmors/view_detail.cfm?srm=3280].
13. Thomas JB, Sharpless KE, Yen JH, Rimmer CA. Determination of fat-soluble vitamins and carotenoids in standard reference material 3280 multivitamin/multielement tablets by liquid chromatography with absorbance detection. J AOAC Int. 2011;94(3):815-22.
14. Association of Oficial Analytical Chemists – AOAC. Official methods of analysis. 18th ed. Gaithersburg; 2005.
15. The United States Pharmacopeia – USP. 32nded. Rockville: The United States Pharmacopeial Convention; 2009.
16. Brasil. Ministério da Saúde. Resolução RDC nº 269, de 22 de setembro de 2005. Aprova o Regulamento Técnico sobre a Ingestão Diária Recomendada (IDR) de Proteína, Vitaminas e Minerais. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 23 set. 2005.
17. Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO. DOQ-CGCRE-008-Orientação sobre validação de métodos analíticos. Rev 04. Rio de Janeiro (RJ): Coordenação Geral de Acreditação; 2011.
18. Kand’ár R, Novotná P, Drábková P. Determination of retinol, α-tocopherol, lycopene, and β-carotene in human plasma using HPLC with UV-Vis detection: Application to a clinical study. J Chem. 2013; Article ID 460242, 7 p. [DOI: 10.1155/2013/460242].
19. Association of Oficial Analytical Chemists – AOAC. Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals, 2002. [acesso 2015 Mar 02]. Disponível em: [http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/StandardsDevelopment/SLV_Guidelines_Dietary_Supplements.pdf].
20. Brasil. Ministério da Saúde. Portaria nº 32, de 13 de janeiro de 1998. Aprova o regulamento técnico para fixação de identidade e qualidade de suplementos vitamínicos e ou de minerais. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil. Brasília, DF, 15 jan. 1998.
Este trabalho está licenciado sob uma licença Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Copyright (c) 2016 Lucile Tiemi Abe-Matsumoto, Geni Rodrigues Sampaio, Deborah Helena Markowicz Bastos