Validação de metodologia analítica para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos prioritários em pães integrais

Abstract

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos orgânicos formados durante processos de combustão. A presença de HPAs em pães integrais pode ser influenciada pela contaminação ambiental, que afeta os grãos durante o cultivo, e pelo processo de panificação, especialmente devido ao uso de temperaturas elevadas. Esses compostos têm potencial carcinogênico, tornando essencial o monitoramento e o controle de suas concentrações em alimentos. O Regulamento n° 835/2011, da Comunidade Europeia, preconiza os limites máximos de 1,0 µg/kg para benzo(a)pireno (BaP) e soma de 4 HPAs, benzo(a)antraceno (BaA), criseno (Cri), benzo(b)fluoranteno (BbF) e BaP. Este trabalho teve por objetivo a validação de metodologia para análise de HPAs em pães integrais. Foram analisados os 4 HPAs prioritários e avaliados parâmetros de linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação (LQ). A metodologia incluiu extração líquido-líquido, purificação com cartuchos de extração em fase sólida e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência. A linearidade do método foi observada dentro da faixa de trabalho, entre 0,25 e 3,00 µg/kg, com limite de quantificação de 0,25 µg/kg. Não foi observada interferência de matriz. O método mostrou-se exato e preciso, com valores de recuperação entre 70,76 e 114,96%, e coeficiente de variação abaixo de 10%. O método foi aplicado em dez amostras comerciais de pães integrais (contendo mais de 30% de farinha integral) obtidas no comércio da cidade de São Paulo, e os teores para 4 HPAs variaram de <LOQ a 0,91 μg/kg, satisfatórios de acordo com a legislação. A metodologia validada demonstrou ser sensível, exata e precisa. Todas as amostras comerciais foram consideradas seguras para o consumo. No entanto, devido ao elevado consumo desses alimentos e os efeitos prejudiciais dos HPAs à saúde, é essencial manter um monitoramento contínuo.