Resumo
Sistemas de extração e limpeza foram avaliados para a determinação de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama. O método de extração e limpeza descrito por Furlong & Soares (1995), combinado com uma coluna de limpeza preconizada por Romer (1986), foi o sistema que apresentou melhores resultados. Para extração foi usado metanol:cloreto de potássio 4% (9:1) seguido por clarificação com sulfato de amônio 30% e partição com diclorometano. A seguir, o extrato foi passado pela coluna de alumina:carvão (2,3:1,9) e os tricotecenos eluídos com acetonitrila:água (84:16). O extrato, após reação de derivação com anidrido trifluoroacético (TFAA) em piridina, foi injetado em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama. As recuperações médias obtidas foram 72% para desoxinivalenol (DON), 88% para diacetoxiscirpenol (DAS) e 87% para toxina T2 (T2). Os limites de detecção obtidos foram 30 ng/g para DON, 50 ng/g para DAS e 40 ng/g para T2. Os coeficientes de variação médios para amostras artificialmente contaminadas, com 500 ng/g de cada toxina foram 9,8, 6,3 e 6,6% para DON, DAS e T2, respectivamente.
Referências
2. Croteau, S.M.; Prelusky, D.B.; Trenholm, H.L. Analysis of trichothecenes mycotoxins by gas chromatography with electron capture detection. J. Agric. Food Chem., 42:928-933, 1994.
3. Furlong, E.B.; Soares, L.M.V. Gas chromatographic method for quantification and confirmation of trichothecenes in wheat. J. AOAC Int., 78:386-390, 1995.
4. Furlong, E.B.; et al. Mycotoxins and fungi in wheat stored in elevators in the state of Rio Grande do Sul, Brazil. Food Add. Contam., 12:683688, 1995.
5. Furlong, E.B.; et al. Mycotoxins and fungi in wheat harvested during 1990 in test plots in the state of São Paulo, Brazil. Mycopathologia, 131:185-190, 1995.
6. Kotal, F.; et al. Determination of trichothecenes in cereals. J. Chromatogr. A., 830:219-225, 1999.
7. Langseth, W.; Clasen, P.E. Automation of a clean-up procedure for determination of trichothecenes in cereals using a charcoal-alumina column. J. Chromatogr. A., 603:290-293, 1992.
8. Langseth, W.; Rundberget, T. Instrumental methods for determination of nonmacrocyclic trichothecenes in cereals, foodstuffs and cultures. J. Chromatog., 815:103-121, 1998.
9. Lauren, D.R; Greenhalgh, R. Simultaneous analysis of nivalenol and deoxynivalenol in cereals by liquid chromatography. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 70:479-483, 1987.
10. Marochi, M.A.; Soares, L.M.V. Metodologia para determinação de tricotecenos e zearalenona em grãos. Bol. S.B.C.T.A., 27:1-8., 1993.
11. Maycock, R., Utley, D. Analysis of some trichothecene mycotoxins by liquid chromatography. J. Chromatogr., 347:429-433, 1985.
12. Osborne, B.G. Mycotoxins and the cereals industry – a review. J. Food Tech., 17:1-9, 1982.
13. Romer, T.R. Use of small charcoal/alumina clean-up columns in determination of trichothecene mycotoxins in foods and feeds. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 69:699-703, 1986.
14. Rosen, R.T.; Rosen, J.D. Quantification and confirmation of four Fusarium mycotoxins in corn by gas-chromatography-mass spectrometry-selected ion monitoring. J. Chromatogr., 283:223230, 1984.
15. Scott, P.M.; Lau, P.Y.; Kanhere, S.R. Gas chromatography with electron capature and mass spectrometric detection of deoxynivalenol in wheat and other grains. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 64:13641371, 1981.
16. Scott, P.M.; Kanhere, S.R.; Tarter, E.J. Determination of nivalenol and deoxynivalenol in cereals by electron-capture gas chromatography. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 69:889-893, 1986.
17. Snyder, A.P. Qualitative, quantitative and technological aspects of the trichothecene mycotoxins. J. Food Prot., 49:544-569, 1986.
18. Tanaka, T. et al. Improved methodology for simultaneous detection of the trichothecene mycotoxins deoxynivalenol and nivalenol in cereals. Food Add. Contam., 2:125-137, 1985.
19. Ueno, Y. (ed). Trichothecenes: Chemical, Biological and Toxicological Aspects. Tokyo, Kodansha-Elsevier, 1983, 313 p.
20 Ueno, Y. Trichothecenes as Environmental Toxicants. Reviews in Environmental Toxicology 2, Amsterdan, p. 303-341, 1986.
21. Van Loon, J.C. Analytical atomic absorption spectroscopy. New York, Academic Press, 1980, 337 p.
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