Avaliação de métodos para determinação de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa

Resumen

 Sistemas de extração e limpeza foram avaliados para a determinação de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama. O método de extração e limpeza descrito por Furlong & Soares (1995), combinado com uma coluna de limpeza preconizada por Romer (1986), foi o sistema que apresentou melhores resultados. Para extração foi usado metanol:cloreto de potássio 4% (9:1) seguido por clarificação com sulfato de amônio 30% e partição com diclorometano. A seguir, o extrato foi passado pela coluna de alumina:carvão (2,3:1,9) e os tricotecenos eluídos com acetonitrila:água (84:16). O extrato, após reação de derivação com anidrido trifluoroacético (TFAA) em piridina, foi injetado em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama. As recuperações médias obtidas foram 72% para desoxinivalenol (DON), 88% para diacetoxiscirpenol (DAS) e 87% para toxina T2 (T2). Os limites de detecção obtidos foram 30 ng/g para DON, 50 ng/g para DAS e 40 ng/g para T2. Os coeficientes de variação médios para amostras artificialmente contaminadas, com 500 ng/g de cada toxina foram 9,8, 6,3 e 6,6% para DON, DAS e T2, respectivamente.