AVALIAÇÃO DA EXATIDÃO DE UM MÉTODO USANDO MATERIAL DE REFERÊNCIA CERTIFICADO

Abstract

Na validação de métodos analíticos, o uso de materiais de referência certificados (MRCs) é a forma mais adequada para avaliar a exatidão. O MRC é um material de referência acompanhado por uma documentação emitida por um organismo reconhecido, a qual fornece um ou mais valores de propriedades especificadas com as incertezas e as rastreabilidades associadas, utilizando procedimentos válidos. Toda medição está associada a uma incerteza e é um requisito da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Em geral, o certificado que acompanha um MRC informa a incerteza expandida, que corresponde à incerteza associada multiplicada por um fator de abrangência, comumente igual a 2 considerando um intervalo de confiança de~95%. Para avaliar os resultados obtidos com o uso do MRC, pode-se utilizar a ABNT ISO Guia 33: 2002 ou a Nota Técnica da European Reference Materials: 2010. Os procedimentos baseiam-se, respectivamente, no z-score e no erro normalizado. No primeiro caso, compara-se a diferença entre o valor certificado ( ) e o valor medido ( ) com o dobro da incerteza do resultado da medição ( ) mais um valor de ajuste ( ). No segundo caso, compara-se a mesma diferença com a incerteza combinada do resultado da medição ( ) e do valor certificado ( ) cujo valor é obtido pela raiz quadrada das somas quadráticas das incertezas associadas. Os critérios de aceitação são, respectivamente, e . Se o critério for atendido, a diferença entre o resultado damedição e o valor certificado não é significativa e conclui-se que o método apresenta exatidão adequada. Adecisão da escolha do procedimento para avaliação da exatidão fica a critério do laboratório.