Validação de método multiresíduo para análise de pesticidas organohalogenados em maçãs
pdf (Português (Brasil))

Palabras clave

métodos analíticos
validação
cromatografia
pesticidas
maçãs

Cómo citar

1.
Imoto MN, Fontoura PSG, Freitas RJS de. Validação de método multiresíduo para análise de pesticidas organohalogenados em maçãs. Rev Inst Adolfo Lutz [Internet]. 30 de diciembre de 2004 [citado 22 de julio de 2024];63(2):186-92. Disponible en: https://periodicos.saude.sp.gov.br/RIAL/article/view/34849

Resumen

Para a realização de programas de monitoramento de resíduos de pesticidas em alimentos, os métodos multiresíduos são ideais pela possibilidade de determinar simultaneamente diversos tipos de pesticidas em uma única extração. Entretanto, para a validação desses métodos, os principais critérios a serem vistos são: especificidade, seletividade, linearidade, limites de detecção, limites de quantificação, robustez, exatidão e precisão, sendo os dois últimos parâmetros os que possibilitam estimar os erros e as variações embutidos no processo analítico. Neste trabalho, foram conduzidos ensaios de recuperação de pesticidas organohalogenados através de fortificações realizadas em maçãs nos níveis 1LOQ e 5 LOQ de cada pesticida para verificação da precisão e exatidão do método. As determinações dos pesticidas foram feitas por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons, e, para a verificação dos parâmetros exatidão e precisão, os resultados obtidos evidenciaram que as recuperações ficaram entre 74% a 111%, e os coeficientes de variação entre 5,0 % e 14,0 %, estando os valores enquadrados dentro dos limites recomendados pela literatura para análise de resíduos de pesticidas.

https://doi.org/10.53393/rial.2004.63.34849
pdf (Português (Brasil))

Citas

1. ABNT. NBR ISO 9001- Sistemas de Gestão da Qualidade. Requisitos gerais, Rio de Janeiro, 2000.

2. ABNT - NBR ISO/IEC 17025– Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração, Rio de Janeiro, 2001.

3. ANVISA. Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA). [http:// anvisa.gov.br/ toxicologia/ index.htm]. Acesso em 5 fevereiro de 2004.

4. Amarante Jr., O.P. et al. Validação de métodos analíticos: uma breve revisão. Cad. Pesq., 12(1/2): 116-31, 2001.

5. AOAC / FAO/ IAEA/ IUPAC. Guidelines for single laboratory validation of analytical methods for trace level concentrations of organic chemicals. 2002, 8 p.

6. Brito, N. M.et al. Avaliação da Exatidão e Precisão de Métodos de Análise de Resíduos de Pesticidas Mediante Ensaios de Recuperação. Pesticides: R. Ecotoxicol. e Meio Ambiente, 12: 155-68, 2002.

7 .Causon, R. Validation of chromatographic methods in biomedical analysis: viewpoint and discussion. J. Chromatogr. B., 689: 175, 1997.

8. Codex Alimentarius Comission/FAO/WHO. In-House Method Validation. Joint FAO/WHO Food Standards Programme.Codex Committèe on methods of analysis and sampling. 23th session. Hungary, 2001.

9. Cowell. J. E.;Kunstman, J. L.; Nord, P. L. Validation of an analytical residue method for analysis of glyphosate and metabolite: an interlaboratory study. J Agric. Food Chem., 34(6): 955-60, 1986.

10. Feinberg, M.; Raguénés, N. Development and application of a standardized validation procedure for food chemistry laboratories. Anal. Chim. Acta., 391: 239-52, 1999.

11. Gustavo-Gonzáles, A.; Angeles-Herrador, M.; Asuero, A. G. Intralaboratory testing of meted accuracy from recovery assays. Talanta, 48: 729-36, 1999.

12. Hajslová, J. et al. Matrix-induced effects: a critical point in the gas chromatographic analysis of pesticides residues. J. Chromatogr. A., 800: 283-95, 1998.

13. Horwitz, W.; Kamps, L.R.; Boyer, K.W., Quality assurance in the analysis of foods for trace constituents, J. Assoc Off. Anal Chem., 63: 1344-55, 1980.

14. Hubert, P. H. et al. The SFSTP guide on the validation of chromatographic methods for drug bioanalysis: from the Washington Conferece to the laboratory. Anal. Chim. Acta., 391: 135-48, 1999.

15. International Conference on Harmonization of Technical Requerements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use. Validation of analytical procedures: methodology. ICH, 1996.

16. Koehler, H. S. Estatística experimental. UFPR, Curitiba, 1996 (Apostila).

17. Krull, I.; Swartz, M. Validation viewpoint: quantitation in method validation. LC-GC., 16(12): 1084-90, 1998.

18. Leite, F. Validação em Análise Química. Campinas - SP, 4ª edição, 2002.

19. Lee, S. M. et al. Multipesticide residue method for fruits and vegetables. Fresenius.J.Anal. Chem., 339: 376-83, 1991.

20. Luke, M. A.; Froberg, J. E.; Matsumoto, H. T. Extraction and cleanup of organochlorine, organophosphate, organonitrogen and hydrocarbon pesticides in produce for determination by gas-liquid chromatography. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 58(5): 1020-6, 1975.

21. Polesello, S. How to present an analytical method. Food Chem., 58(1/2): 145-7, 1997.

22. Thier, H.P.; Zeumer, H. Manual of pesticide analysis. New York: Verlag Chemie, 1987. p.37-41

23. Thompson, M.; Ellison, L. R. S.; Wood, R. Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis. IUPAC, Hungary, 2002.

24. Zoonen, P. van et al. Multi-residue Method. Part 1. In: Analytical methods for Pesticides Residues in Foodstuffs, sixth edition, Netherlands, 1996, p. 1-8.

Creative Commons License

Esta obra está bajo una licencia internacional Creative Commons Atribución 4.0.

Derechos de autor 2004 Marvina N. Imoto, Paulo S. G. Fontoura, Renato J. S. de Freitas

Descargas

Los datos de descargas todavía no están disponibles.