DESENVOLVIMENTO DE PLANILHAS ELETRÔNICAS PARA AVALIAR A QUALIDADE ANALÍTICA DE CURVAS DE CALIBRAÇÃO

Abstract

OBJETIVO: Este trabalho descreve o desenvolvimento de planilhas eletrônicas que avaliam a qualidade analítica de curvas de calibração lineares e homoscedásticas, (regressão linear por mínimos quadrados ordinários da absorbância Y versus concentração X, função y^i = a^ + b^xi). MATERIAL E MÉTODOS: Os dados utilizados na elaboração das planilhas foram aqueles provenientes da análise físico-química de águas (nitrato, nitrito e ferro). Os recursos computacionais utilizados incluíram o software Excel®. Os cálculos efetuados pelas planilhas foram baseados em normas ISO e recomendações IUPAC. RESULTADOS: A validação das planilhas foi obtida através da observação da concordância entre os resultados apresentados nas normas ISO 8466-1/ISO 11843-2, e os obtidos pela planilha. A partir desta planilha inicial, simplificações foram introduzidas de modo a atender a rotina laboratorial, e três novas planilhas foram usadas nas análises de nitrato, nitrito e ferro em águas potáveis. Embora o impacto destas simplificações tenha sido notadamente na precisão dos resultados, as planilhas simplificadas revelaram queos métodos eram estatisticamente adequados aos respectivos propósitos. Além de apresentar o gráfico decalibração (com os respectivos limites de predição) e o gráfico de resíduos, as planilhas calculam osdesvios-padrão: residual, do coeficiente angular e do intercepto, além do coeficiente de determinação R2.Em termos de predições, as planilhas calculam (nível de confiança=95%): valor crítico da absorbância (yC(ISO)), valor crítico da concentração (xC(ISO) ou LC(IUPAC)), valor mínimo detectável daconcentração ou limite de detecção (xD(ISO) ou LD(IUPAC)), limite de quantificação (LQ(IUPAC)), e intervalos de confiança (95%) para amostras. A comparação entre xC(ISO)/xD(ISO) e os respectivos parâmetros da Comissão Européia CCa (limite de decisão)/CCß (capacidade de detecção) revelou diferentes tratamentos de dados na predição: enquanto ISO utiliza distribuições t, a Comissão Européia usa distribuições normais. CONCLUSÃO: As planilhas desenvolvidas revelaram-se ferramentas estatísticas úteis no acompanhamento rotineiro da qualidade analítica de curvas de calibração.